粘土吸蓝量试验仪微控粘土吸蓝量试验仪滴定试验注意事项使用
微控粘土吸蓝量试验仪，是一台通过微型计算机控制超声波发散和试液的搅拌，试样处理和搅拌时间自动控制和显示，其时间可以通过微型计算机任意设定。配有两组滴定管，同时控制亚甲蓝滴定液的滴定。试样处理采用超声分散法，在常温下可使试样快速分散。测定装置用自动滴定器并配合机械搅拌。主要用于测定膨润土吸蓝量和型砂中有效膨润土含量，快速有效的检测膨润土的品质，以免使用后产生铸件表面缺陷等。
一． 微控粘土吸蓝量试验仪的原理及结构
1. 原理
粘土中膨润土对亚甲基蓝有很强的吸附能力，这种吸附能力的大小取决于膨润土的种类和产地，但也与膨润土的分散程度有一定关系，因此，测定前必须对试样进行充分的分散，才能较准确地测定出最大的吸蓝量。
采用超声波分散处理膨润土试样，是根据超声波能使液体中产生“空化”作用，即液体在频率很高的超声波中，将产生许多微小的“空穴”。当这些“空穴”增长到一定大小或受到压力波作用时会很快破灭。这些空穴的瞬时崩溃能产生高温高压，使液体中形成局部的激波，具有很强的分散效应。因此，附在固体表面的污染物或聚集的团粒就会很快地被分离开。利用这一原理就可以将试样中的粘土分散成微小颗粒，或从砂粒表面剥落下来，起到充分分散的作用。
用滴定法测定试样的吸蓝量时，需同时配合机械搅拌，使试样与亚甲基蓝充分接触，进行吸附反应。对试样悬浊液用亚甲蓝溶液逐步滴定,并在滤纸上进行点滴试验。当发现悬浊液中开始出现游离的亚甲蓝时，既断定试样已达到了饱和吸附（滴定达到“终点”），由此可测出试样的吸蓝量。
2. 仪器结构
亚甲蓝粘土测定仪主要由试样分散装置，机械搅拌和滴定装置组成。两台装置是独立的，可同时工作，由微型计算机分别控制分散处理和搅拌时间。其结构见下图:
(1) 试样分散装置是由超声波清洗器（超声波分散器）、附件和定时器组成。超声清洗器（型号MJ-50）是一种小型台式全晶体管电路超声装置，该装置采用压点陶瓷材料——锆钛酸铝换能器，转换效率高、分散效果好、噪音低，而且功率消耗也较小。超声波清洗器可以单独使用。
(2) 滴定装置
自动滴定器有两个自动滴定管，滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定开关”和高性能防腐电磁阀DZ1控制亚甲基蓝溶液的滴定；滴定管2用手挤压玻璃珠使亚甲基蓝溶液滴定。两种滴定管同时使用时，滴定液的毫升必须同时读取相加。溶液瓶可以用500ML小口试剂瓶或者1000ML小口试剂瓶，试剂瓶中加入亚甲基蓝溶液后，由“加液开关”控制高性能防腐电磁阀DZ2,气源通过DZ2给溶液瓶加压使亚甲基蓝溶液同时加入滴定管1和滴定管2，当溶液加满滴定管时。松开“加液开关”，溶液返回溶液瓶，滴定液自动对零。
（3）搅拌器
由微型计算机控制交流电机的工作时间，由联轴器连接搅拌轴通过涡轮片对试液进行充分搅拌。
二. 仪器的安装
1. 仪器安装前先检查各部件是否齐全，有无损坏，并将各部件擦净。
2. 将仪器放在稳固的平台上，把仪器的电源线连接到AC220V/10A的三芯插座上，注意电源必须有接地，以免操作人员触电。
3. 将烧杯托架上底盘中心线相重合搅拌轴。然后拧紧固定螺丝。
4. 将溶液瓶放在仪器附近，橡皮瓶塞上有两个直管，其中一个必须接近瓶底，用皮管连接到“进液口”。另一个接到“出气口”，必须塞紧橡皮瓶塞。把橡皮双连球（或有压气源，注意气源气压应小于0.05Mpa）用皮管接到“进气口”。
5. 将超声波电源插头,插到仪器后面的超声波插座上，把超声波原配定时器设定在常开状态。
6. 超声波清洗器可以单独使用。当插到仪器的插座上时,注意使用时必须将超声波清洗器上的定时器设定为连续常开状态。
三. 技术参数
1. 测定装置
1）滴定管25ml +25ml 精度±1%；
2）搅拌器转速 1300r/min；
功 率 6W；
电 源 220V±10%，50Hz；
3）定时器定时范围 0~99分钟；
2. 试样分散装置（超声分散器型号50）
1）超声频率 40±2kHz；
2）输出功率 50W；
3）电源 220V±10%，50Hz；
4）分散槽尺寸（长×宽×高）150×140×95mm
5）外形尺寸（长×宽×高） 177×167×200mm
四. 微控粘土吸蓝量试验仪使用前的准备工作
1．搅拌时间和超声发散时间的设定
按键说明：“启/停”：用于启动和暂停定时器计时；在设定定时时间时，为加一键。“复位”：用于将定时器恢复到设定值和终止工作；在设定定时时间时，为减一和确认键。
按一下“启/停”键，倒计时开始，相应搅拌器工作，同时个位数字右下脚的小数点亮。定时时间到，显示窗口显示“00”相应红外线灯灭，小数点不亮。定时器自动恢复到设定值。当定时器计时开始时，按“复位”键停止工作。当定时器工作时，再按一下“启/停”键，可暂停计时，同时搅拌器暂停工作。在暂停过程中，再按一下“启/停”键恢复计时；或按“复位键停止工作，计时恢复到初始状态。
根据所需时间，分别设定定时器时间。设定搅拌时间和超声发散时间的方法：按住“启/停”键，5秒后，仪器恢复到机器时间3.0，同时十位数字右下脚的小数点亮。再按“启/停”键，该数字加1，按“复位”键数字将减1。将该数字调整到要设定的数值，再按“复位”键5秒后小数点不亮，数字显示的为设定时间。用上述同样方法设定另一个的时间
2. 超声分散(清洗)器
(1) 向分散器槽内加入蒸馏水或清洁自来水，液面高度为40~45mm。将分散器电源插头插入仪器定时控制器上的插座孔(超声波电源)内，仪器上的超声波电源是AC220V,具有定时通断功能，只要将超声分散器上的定时器设定为常开即可。将定时器设定为5分钟。
(2) 单独使用时，将超声分散器电源插头插到AC220V插座上,将分散器上的钮至5分钟位置,按下“开关”定时器灯亮，分散器开始工作，观察分散槽内水的振动情况是否正常。分散器工作5分钟后自动停止，指示灯熄灭。
2. 自动滴定器
（1） 把溶液瓶橡皮塞上的两个皮管分别接到“进液口”和“出气口”，将贮存在棕色瓶中按规定浓度配制的亚甲蓝溶液注入500ML溶液瓶，然后将溶液瓶塞紧盖。
（2） 将双连球充气球，或者气源接到进气孔，（如果有气源，气源压力不能大于0.05Mpa）,用左手压缩双连球(充气球)，向溶液瓶中充气加压，用手按住“加液”开关，电磁阀打开，亚甲蓝滴定溶液被压入滴定管内。
（3） 当滴定管内液体上升到顶部扩大的溢流部分时，抬起加液开关，电磁阀关闭。滴定管内液面自动对零点。
（4） 在向溶液瓶中充气加压过程中，应注意检查溶液瓶口处,不应有漏气或漏溶液现象。
3. 试样准备
（1） 试样要经105±5℃烘干至恒重，放在干燥器中冷却备用。
（2） 用感量1%g天平称膨润土试样0.20g（型砂试样5.0g）倒入250mL玻璃杯中。
（3） 向烧杯中加入50ml浓度为2%的焦磷酸钠溶液，摇匀。如发现硼润土有结块，应仔细用玻璃棒碾开，注意玻璃棒取出时不要将膨润土带出。
五. 微控粘土吸蓝量试验仪的使用
1. 将盛有试样悬浊液的玻璃烧杯放在超声分散器内，使烧杯底浸入水中约5~8mm。
2. 将超声波定时设定为5分钟，（单独使用时，分散定时器旋钮调至5分钟位置），按下“启动”分散器开始工作。观察烧杯液面振荡情况，液面应出现波纹或有波浪翻滚，否则可调整超声波中水的加入量，
3. 5分钟后分散器自动停止工作，取出烧杯擦干底，将烧杯放在搅拌器的烧杯托架，平稳地将烧杯托架升起，使烧杯底距搅拌轴上的叶片约5mm，锁紧托架。玻璃滴定头应正对烧杯口。
4. 手按滴定开关，开始滴定。
5. 从滴定管上的刻度观察滴入烧杯中的亚甲蓝溶液数量，当达到试样预计吸蓝量为80~90%时关闭滴定阀DZ1或者停止挤压玻璃珠。
6. 将搅拌器定时器时间设定为2分钟(120秒),按“启/停”键,搅拌器开始工作。2分钟后自动停止。
7. 用玻璃棒沾少许试液在中速滤纸上做点滴试验,观察滤纸上液滴周围是否出现淡蓝绿色晕环,同时在液滴圆点下注明滴入试样溶液中亚甲蓝的毫升数。
8. 如未出现晕环,再滴入1ml亚甲蓝溶液,然后再搅拌2分钟，并进行点滴试验,如还未出现晕环,则继续滴入亚甲蓝1ml,依次进行直至发现蓝点周围出现淡蓝绿色晕环为止。
9. 继续搅拌2分钟后,再做一次点滴试验。如晕环已消失,说明尚未到达终点,应继续增加滴亚甲蓝量(可加0.5或1ml)。如晕环已不再消失时,表明试样已达到饱和吸附,试样中已开始出现游离染料,此时滴入亚甲蓝量,即是试样的吸蓝量。滴定及点滴试验的全过程,见操作示意图。
10. 滴定完毕,取下烧杯,洗净以备下次使用。
11. 滴定试验注意事项:
(1) 点滴试验在滤纸上应顺序有规律地进行,并注明每点的滴蓝量。
(2) 点滴大小以圆点直径10～15mm为宜,不可过小,以免影响试验的精确度。
(3) 出现淡蓝绿色晕环宽度以0.5～1mm为准。
(4) 为便于判断和比较点滴终点数值,在出现晕环达到终点后,再增加1～2次点滴试验,做1～2个过量的点滴试验,供判断重点时参考。
(5) 如果第一次滴入亚甲蓝就出现过宽的晕环,说明一开始加入的亚甲蓝已经过量,应重新换试样进行测定。
(6) 硼润土试样重为0.2g,亚甲蓝溶液浓度为0.2%,所以滴定亚甲蓝的毫升数,即为100g硼润土的吸蓝量(g)。
(7) 测定型砂中有效硼润土量时,可依次采用硼润土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使试样总重为5g,测定方法同前。
六. 亚甲蓝粘土测定仪的维护与保养
1. 在超声波分散器的分散槽内没有水时,严禁开机工作,以免损坏。
2. 使用完毕应将分散槽中的水倒净擦干,电源插头拔出,并用塑料罩好,保证分散器清洁、干燥。
3. 分散器工作一段时间后,水温会逐渐升高,底盘发热(是正常现象)。允许连续工作时间以分散槽内的水温不超过50℃为限,否则应停机或更换分散槽中的水以加快冷却。在炎热夏季或在高温环境时,一般连续工作时间不应超过30分钟。
4. 试验完毕后,应将滴定管内剩余的亚甲蓝溶液放回溶液瓶。
七. 吸蓝量测定的应用
1. 评定硼润土质量
硼润土中起粘结作用的主要是其中的蒙脱石矿物,因此,可以考虑以膨润土中的蒙脱石多少来反映膨润土的粘结力。由于蒙脱石矿物有吸附亚甲基蓝等色素的能力,用膨润土吸蓝量方法来检验膨润土的蒙脱石含量,即可评定膨润土的质量。国外曾有人用膨润土吸蓝量除以0.442系数来计算膨润土的蒙脱石含量。后来又有人将系数改为0.47,0.49或0.56,但从试验结果表明,这些系数不够准确。因此建议在测试时不必折算出蒙脱石含量,只需测出每100g膨润土实际膨润土吸附的亚甲蓝多少克即可。试验结果表明膨润土吸蓝量与其粘结力成直线关系,所以测定膨润土吸蓝量可以作为评定膨润土质量的一个方面。当然,要全面评定膨润土质量还要进行热湿拉强度、湿压强度、焙烧后粘结力等试验。膨润土吸蓝量以每100g膨润土吸附亚甲蓝克数来表示,可按下式计算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸蓝量 (g/100g试料);
A-亚甲蓝溶液浓度,即每毫升含亚甲蓝克数(g/mL);
B-亚甲蓝溶液滴定量(mL);
C-试样重量(g).
2. 评定膨润土的复用性
膨润土受热时,通常在100~110℃先失去晶间层水,随温度的升高约在300℃以上就开始损失蒙脱石晶体结构中的OH晶格水,500℃左右开始迅速失去OH水,使蒙脱石晶体结构遭到破坏, 膨润土变成失去粘结力的”死粘土”。在膨润土失去粘结力的同时,吸附亚甲蓝的能力也会大幅度地下降,所以测出经高度培烧后膨润土吸蓝量的变化,也可以说明膨润土在铸造过程中反复使用的性能,借此以评定它的复用性。试验方法:将膨润土经550℃焙烧后测定其吸蓝量,然后与膨润土经105℃烘干后的吸蓝量相比,其下降的百分数即作为膨润土复用性指标之一。
3. 测定定型砂(旧砂)中有效膨润土含量
在型砂(旧砂)中具有粘结力的膨润土称为有效膨润土。它的含量直接影响型砂的许多性能,如有效膨润土减少,将会降低型砂的湿强度,热湿拉强度,并导致铸件产生夹砂缺陷。所以用滴定法测定型砂中有效膨润土含量,是生产中对型砂质量进行控制的重要检测项目之一。
测定型砂中有效膨润土含量时,首先要做一条标准曲线。测定时用铸造车间的原砂和膨润土分别在105～110℃烘箱中烘干。称量膨润土0.10,0.20,0.30,0.40g,分别加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨润土和原砂总重为5g。然后倒入三角烧瓶中,加入蒸馏水50ml,冲下瓶口粘附的试样,再按前述亚甲蓝滴定法的步骤测定每分试样的吸蓝量。以试样中膨润土量%数为横坐标,亚甲蓝滴定为纵坐标画出标定曲线,如下图:
称取型砂(旧砂)5g,按同样的方法测出亚甲蓝滴定量,就可以从标定曲线上查出型砂或旧砂中的有效膨润土含量。
附注：试液的配制方法：
例如：
1. 次甲基蓝标准溶液（0.2%）：按方法测定的次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）含量，一般为85%左右，称取有效次甲基蓝2.00g（如次甲基蓝含量为85%，则称取该次甲基蓝的重量为2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液，为使次甲基蓝充分溶解，需搅拌18小时以上。
2. 焦磷酸钠溶液（2%）：称取20g焦磷酸钠放入烧杯中，
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